Cu2+、Ni2+、Cd2+对酶有抑制作用。
阳光正暖,不负时光,我们生活于此,快乐于此。下午3点,团建之旅接近尾声,虽然玩儿了两天身体有些疲惫,但是每个人的脸上都洋溢着幸福的笑容,尤其是同行的小朋友,更是有些意犹未尽。
本次团建活动,大家不仅放松了身心,也借此机会增进了同事间的沟通交流,更体现了公司开心工作快乐生活的理念,相信在以后的工作中,大家会以更饱满的精神状态迎接工作。除了优美的景色,草原上更有各种游玩项目,诗情画意的小火车、温馨甜蜜的萌宠乐园、紧张刺激的激流勇进......景区内无不弥漫着伟业家人们的欢声笑语。2021年5月29日-30日,伟业计量组织全体员工携家属畅游武汉木兰草原+海昌极地海洋馆,放松心情,接近自然。一路上大家欢声笑语,欣赏着沿途的风景,第一站武汉木兰草原2.2中药材种子种苗相关各标准收载中药材基原种类及归属行业分析由表6可见,现有中药材种子种苗相关各标准涉及的中药材基原中,植物基原占比90%以上,动物基原不足7%,菌类基原不足5%。
仅少部分归属中医药行业。分析原因有以下几个方面:①目前没有中药材种子种苗相关明确的政策。本研究同时考察了提取剂体积对目标物提取效果的影响,选取了5、7.5、10、12.5、15mL不同体积的甲醇作为实验条件。
TAC出峰快,保留时间0.74min,BDAB保留时间2.71min,DTAC保留时间2.42min,TDBAC保留时间3.19min,BDHAC保留时问3.74min,DDAC保留时问3.30min,六种季铵盐类抑菌剂在优化的条件下分离效果好,峰形对称。实验继续考察了加入乙酸铵量分别为2.5、5、7.5、10mm01/L时色谱分离的效果,结果表明当乙酸铵在浓度为5和7.5mmol/L时,各季铵盐均能得到良好分离,且色谱峰尖锐,响应最为灵敏,最终选择了5mmol/L乙酸铵甲醇溶液和5mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相。实验同时考察了柱温箱温度为20、30、40、50℃时的情况,未能使实验结果出现明显变化,考虑到实验需要保持各项参数的稳定,故选择接近室温的20℃作为柱温箱温度。最终在优化的色谱、质谱条件下,得到如图1所示的各标准物质浓度为10g/L时的多反应监测色谱图。
2.结果与分析2.1色谱条件优化采用BrownleeCPPC18柱(2.1mm50mm,1.7m)进行分离,该色谱柱对极性和非极性化合物均有较好的保留,由于C18柱可能对含有长链烷基的季铵盐保留作用较强,洗脱所需时问较长,容易引起色涪峰形拖尾。柱温箱温度:40℃色谱条件。
将配制好的各季铵盐抑菌剂标准溶液通过针泵引入的方式注入离子源进行离子化,先用Ql全扫捕确定标准品中目标物的[M-X]+的母离子峰,调整流速、入口电压(entrancev01tage,EV)、电离电压等参数使母离子峰达到最大值,再用子离子扫描模式,改变碰撞电压(c011isionv01tage,CE)值,选择两对信号最强、最稳定的子离子作为定性定量离子,优化其碰撞能量,使离子对的信号强度达到最大值,确定好以上参数后,采用多反应峪测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)进行检测,各子离子的驻留时问为100ms。2.00~4.00min,10%~2%A。0.50~3.00min,30%~10%A。结果如图2所示,其中水和乙醇的提取效果相对不佳,乙腈的提取能力优于水和乙醇,甲醇对6种季铵盐抑菌剂的提取效果最佳,可能是甲醇自身良好的渗透性和合适的极性使得其对目标物提取能力较强。
综上所述,本研究最终选取10mL甲醇作为本方法的最终优化条件。适当的梯度淋洗程序能够使目标物在最短的时问内得到更好的分离,优化后的梯度程序BrownleeSPPC18柱(2.1mm50mm,1.7m)。实验结果如图3所示,甲醇的提取能力随着体积的增加而增强,于10mL处趋于饱和,随着体积的继续增加,部分目标物如BDAB、DDAC的相对丰度反而下降,可能是过量甲醇提取引起的基质效应导致。梯度淋洗:A-5mmol/L乙酸铵水溶液,B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液。
为了改善色谱峰形,实验时在流动相中加入了乙酸铵,为了验证这一猜想,本实验同时考察了日标分析物在甲醇-水、甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液、5mm01/L乙酸铵甲醇溶液-5mm01/L乙酸铵水溶液等i种流动相体系下的色谱分离效果,结果发现未加入乙酸铵时,含有长链的季铵盐均有不同程度的拖尾,仅在水相中加入乙酸铵时也存在轻微的拖尾现象,同时在水相和甲醇相中加入乙酸铵时月标物的峰形对称。2.2质谱条件优化季铵盐易失去卤素离子得到正离子,故选择EST+模式进行扫描。
如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系相关链接:乙酸铵,甲醇,乙醇。2.3提取溶剂优化和体积优化通过对6种季铵盐类抑菌剂的极性考察,试验了水、乙腈、甲醇和乙醇4种极性溶剂对目标物的提取效果。
声明:本文所用图片、文字来源《食品工业科技》,版权归原作者所有甲醇、乙醇、乙酸铵、乙腈色谱纯,美国默克公司。欧洲食品安全局规定季铵盐在食品中残留的上限为0.1mg/kg。1.2.1.2质谱条件PerkinElmerQsight系列三重四级杆质谱装配EST电离源,采用正源模式。食品安全问题近年来一直是关乎民生的重大议题,人们往往更关心食品中的有害物质种类和含量,而忽视了食品包装材料迁移的有害物质成分和迁移量。Vortex3自动漩涡混合器德国IKA公司。
高效液相色谱-串联质谱法相比其他方法具有快速、高效、灵敏等优点,是对季铵盐类抑菌剂定性定量的有效技术。Milli-Q超纯水仪:美国Millipore-Q公司。
取上述6种标准储备液各100L,用50%甲醇水溶液稀释定容至10mL容量瓶中,配制成1g/mL混合标准储备液。网甲基氯化铵(tetramethylammoniumchloride,TAC)(纯度97%)、十二烷基二甲基苄基溴化铵(benzvldodecvldimethvlammoniumbromide,BDAB)(纯度98%)、十二烷基三甲基氯化铵(dodecvltrimethvlammoniumchloride,DTAC)(纯度98%)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(tetradecyldimetllvlbenzvlammoniumchloride,TDBAC)(纯度98%)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(benzyldimethylhexadecylammoniumchlorme,BDHAC)(纯度97%)、双十烷基二甲基氯化铵(didecyldimethylammonjumchlori(1e,DDAC)(纯度98%)上海安谱实验科技股份有限公司。
基于此,本研究采用了操作简便的分散同相萃取技术,结合高效液相色谱串联质谱法建立了食品接触用纸中四甲基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基氯化铵6种季铵盐类抑菌剂的准确、快速分析方法。1.2实验方法1.2.1仪器条件1.2.1.1色谱条件BrownleeSPPC18柱(2.1mm50mm,1.7m)。
季铵盐对水生生物具有较强的毒性,且可以引起人类的哮喘,皮肤过敏性反应和视力减退等病症,其中苯扎氯铵可以诱导人类肺上皮细胞凋亡。1.3数据处理采用美国钔金埃尔默公司Simplicity3Q数据分析软件。纸包装是一类常见的重要食品包装材料。上述所有标准储备液均置于-20℃冰箱中保存。
目前关于季铵盐类抑芮剂的研究中所涉及的前处理方法主要有液液萃取、固相萃取,并通常需要氮吹、旋蒸等繁琐的操作。1.2.3样品前处理方法将干燥的食品接触用纸剪成小于0.5cm0.5cm的碎片,准确称取1.0g食品接触用纸于50mL锥形瓶中,用移液枪加入10mL甲醇,超声提取3min后12000r/min离心5min,准确抽取1mL有机层转移至事先装有75mgPSA净化剂的离心管中,高速挡涡旋2min后8000r/min离心3min,抽取上清液过0.22m滤膜,等待仪器检测。
实验中其他标准工作液均用50%甲醇水溶液将混合标准储备溶液稀释成所需不同浓度以备使用。入口电压、碰撞能量、特征离子对见表1。
PerkinElmerQsightLX50超高效液相色谱、PerkinE1merQsight系列三重四级杆质谱装配电喷雾离子源(electrosprayionization,ESI):美国铂金埃尔默公司。2.00~4.00min,10%~2%A。
梯度淋洗:A-5mmol/L乙酸铵水溶液,B-5mmol/L乙酸铵甲醇溶液。目前对于季铵盐类抑菌剂的检测方法主要有紫外-可见分光光度法、毛细管电泳法、液相色谱法、气相色谱/质谱法和高效液相色谱-质谱/质谱法等,测试领域涉及食品、水样、土壤和沉积物等,而目前并没有关于食品接触用纸中季铵盐抑菌剂分析方法的相关研究。调速振荡器HY-2A江苏会坛荣华仪器制造有限公司。声明:本文所用图片、文字来源《食品工业科技》,版权归原作者所有。
0.50~3.00min,30%~10%A。N-阿基乙二胺(PSA)、BmunleeSPPC18、石墨化碳黑(graphiLizingofcaIlbonblack,CCB)安捷伦技术有限公司。
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1.2.2标准溶液配制使用分析天平(精度0.0001g)分别准确称取TAC、BDAB、DTAC、TDBAC、BDHAC和DDAC标准品0.01g用50%甲醇水溶液(体积比:1:1)溶解并定容至10mL容量瓶中,配制成1000g/mL的各标准储备溶液。1.材料与方法1.1材料与仪器实验中使用的各食品接触用纸样品包括茶叶包装纸2种、糖果包装纸2种、汉堡包装纸3种、手抓饼包装纸2种、糕点包装纸1种、牛奶包装盒8种从市场自行采集。